Metallographische Präparation & Prüfung von Titanproben

Metallographische Präparation und Prüfung von Titan

Abbildung 8.1: Alpha-Gefüge auf der Oberfläche einer wärmebehandelten Ti-Legierung mit 3% Cr (1038°C, in Wasser abgeschreckt) nach dem Ätzen mit Beraha-Farbätzmittel (polarisiertes Licht, 500-fache Vergrößerung.
Reines Titan ist weich und duktil, wird aber beim Trennen und Schleifen leicht durch Zwillingsbildung geschädigt. Die Präparation von Reintitan, einer häufig verwendeten Sorte, ist extrem schwierig, die Präparation der Legierungen etwas einfacher.

Manche Autoren geben an, dass Titanlegierungen nicht in Phenolharze eingebettet werden sollten, da diese Legierungen Wasserstoff aus dem Harz aufnehmen können. Außerdem kann die Wärme beim Einbetten dazu führen, dass Hydride in Lösung gehen. Dies kann auch bei Kalteinbettmitteln der Fall sein, wenn durch die exotherme Reaktion bei der Polymerisation zu hohe Temperaturen entstehen. Wenn der Inhalt der Hydridphase von Interesse ist, müssen die Proben in einem Kalteinbettmittel mit niedriger exothermer Temperatur eingebettet werden (lange Aushärtezeiten begünstigen eine geringe Wärmeentwicklung und umgekehrt).

Abbildung 8.2 – Korbgeflechtartiges Alpha-Beta-Gefüge einer Ti-Legierung mit 6% Al – 4% V im gegossenen Zustand, offen gelegt durch thermische Färbung (polarisiertes Licht, 100-fache Vergrößerung)
Das Trennen von Titan ist schwierig, und die Schleif- und Polierraten sind niedrig. Bei dem im Folgenden beschriebenen Verfahren für Titan und dessen Legierungen wird der Schlusspolitur zur Erzielung eines optimalen Ergebnisses ein chemisch-mechanisch wirkendes Poliermittel beigegeben. Dies gilt ganz besonders für Reintitan, ein Metall das zum Farbätzen, thermischen Färben und/oder die Untersuchung des Gefüges unter polarisiertem Licht relativ schwer deformationsfrei zu präparieren ist.

Wenn beim Schleifen oder Polieren chemisch-mechanisch wirkende Polierlösungen zugegeben werden, ist besondere Vorsicht geboten, um Verbrennungen zu vermeiden. Auf bewährte, sichere Arbeitsweisen im Labor sollte Wert gelegt werden und das Tragen von Schutzhandschuhen ist ebenfalls ratsam. Das in Tabelle 7.1. am Ende dieses Artikels beschriebene dreistufige Verfahren kann mit einer zusätzlichen Stufe mit 3µm- oder 1µm-Diamantsuspension zu einem vierstufigen Verfahren erweitert werden; dies ist aber normalerweise nicht erforderlich. Die zu erwartenden Ergebnisse des Präparationsverfahrens zeigen die Abbildungen 8.1 – 8.2.

Unterschiedliche chemisch-mechanisch wirkende Poliermittel stehen zur Verfügung. Die einfachste Möglichkeit ist eine Mischung aus 10mℓ Wasserstoffperoxid (30%ige Konzentration – Hautkontakt vermeiden) und 50mℓ kolloidalem Siliziumdioxid. Einige Metallographen geben dieser Mischung entweder eine geringe Menge an Kroll-Ätzmittel oder einige wenige mℓ Salpetersäure und Flusssäure bei (Kontakt vermeiden). Diese beiden letzteren Zusätze können dazu führen, dass die Suspension geliert. Im Allgemeinen trägt die Beimischung dieser Säuren nur wenig zur Verbesserung der Wirkung des Wasserstoffperoxids bei (die sicherere 3%-ige Konzentration ist nicht so effektiv). Die Reaktion des Reintitans auf polarisiertes Licht kann verbessert werden, wenn die Probe im Anschluss an das beschriebene Verfahren einer Vibrationspolitur mit kolloidalem Siliziumdioxid unterzogen wird.

Abbildung 7.1 – Dreistufiges Präparationsverfahren für Ti-Legierungen
Trennen: Abrasiver Trennschneider mit einer zur Verwendung bei duktilen Metallen spezifizierten Trennscheibe
Einbetten: Kalteinbettung, üblicherweise mit EpoxiCure 2
Oberfläche Schleifmittel/Größe Kraft lbs (N)/
Probe
Scheibendrehzahl
(U/min)
Relative Laufrichtung Zeit (Min:s)
CarbiMet SiC mit Körnung 320 [P400] wassergekühlt 6[27] 300 Complimentary Rotation Bis zur Planheit
UltraPad 9μm MetaDi Supreme Diamantsuspension* 6[27] 150 Complimentary Rotation 10:00
ChemoMet 0,02 – 0,06µm MasterMet kolloidales Siliziumdioxid** 5[22] 150 Complimentary Rotation 10:00
Platen = Gleichlauf Specimen Holder = Gegenlauf * Plus MetaDi Fluid Extender nach Bedarf
** Bei Bedarf chemisch-mechanische Politur, 1 Teil Ammonium-Persulfat-Lösung (10 g Ammonium-Persulfat auf 100 ml destilliertes Wasser) oder 30%-iges Wasserstoffpperoxid auf 5 Teile Siliziumdioxid.
Bildgebung und Analyse: Korngröße, Mess- und Analyseanwendungen
Härteprüfung: Vickers
Weitere nützliche Informationen zur metallographischen Probenpräparation bei Titan und anderen Metallen finden Sie im Buehler SumMet-Leitfaden.